“仪器分析与物理化学实验”是由原“仪器分析实验”和“物理化学实验”整合而成，面向大三年级学生开设。其中有关仪器分析部分的内容相对于以前有了很大的调整，80％以上内容为新设计实验，大幅减少了验证性实验和纯样品分析实验，加大了实际样品的复杂性，增加样品前处理的难度，使仪器分析实验内容更接近实际。目前每次开出的实验都会较上一轮有10~20%的更新。如2006~2007年度开出的“毛细管气相色谱法测定中药野菊花挥发油中龙脑和樟脑的含量”和“食品中防腐剂和甜味剂的高效液相色谱法分析”等实验。教学中，为满足不同个性需求，实施因材施教，对能力强、潜力大的学生增加拓展实验和研究型实验内容，对学生进行创新意识的教育和研究能力的培养。如在完成“离子选择性电极法测氟”的基本实验后，开展针对牙膏中含氟量的测定，进行简单的设计实验，加深对实验的理解。
      该课程中物理化学实验部分着重于实验基本原理（包括常用仪器的基本原理）的传授和实验技术技能的训练。教学中以经典的实验方法和测量技术为主，辅以现代测量技术和方法，剖析实验设计思路和变量转换技巧，加强学生的基础训练。在教学中要求学生制备一些常用的小仪器设备，如Ag/AgCl电极和热电偶等；还使用了自制仪器，如差热分析实验中的加热炉和热电偶等，由于实验仪器是可开启的，学生对仪器的工作原理可一目了然。同时在教学中配置了较为先进的仪器，如电化学工作站、计算机控制的差热实验仪等，使学生能了解现代物理化学测量仪器的发展。为训练学生科技论文的撰写能力，教学期间要求学生至少完成二次“科技论文”格式的实验报告，同时在教学中还坚持双语教学，为学生配发了我校自编英文实验教材《Experimental Physical Chemistry》（英文版，高滋主编，高等教育出版社），要求学生必须完成二次全英文预习报告和实验报告，教师也以英文评阅实验报告，效果良好。